簡介

沸石作為一種具有特殊晶體結構和離子交換性能的硅鋁酸鹽礦物，其總陽離子交換量（CEC）是衡量其性能的關鍵指標之一，在水處理、土壤改良、催化等眾多領域具有重要意義。通過精確測定CEC，能夠深入了解沸石對陽離子的交換能力，為其在不同應用場景中的合理使用和性能優(yōu)化提供科學依據。本研究詳細闡述以氯化銨 - 氫氧化銨溶液為交換液，測定沸石總陽離子交換量的方法，涵蓋試劑準備、測試流程及結果計算，旨在為相關研究和工業(yè)實踐提供標準化、可操作的技術參考。

沸石總陽離子交換量測試方法闡述

沸石內部存在一定數(shù)量可交換的陽離子。在測試其總陽離子交換量時，常采用氯化銨 - 氫氧化銨溶液作為交換液。在此過程中，試料里的可交換陽離子會與交換液中的銨離子發(fā)生交換反應。交換完成后，洗凈試料上多余的氯化銨，接著加入氯化鈣溶液，以此置換出之前交換的銨離子。置換出的銨離子能與甲醛縮合，產生等量的鹽酸，最后用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，從而測得沸石的總陽離子交換容量 。具體實驗所需的主要試劑和儀器如下表所示：

表格

名稱 規(guī)格 產地 

天然斜發(fā)沸石 — 圍場 

玻璃儀器 — 遼寧沈陽玻璃儀器有限公司 

氯化銨 分析純 沈陽市新宇化工廠 

氨水 分析純 錦州太和化學試劑廠 

聚氧化乙烯 分析純 長春市大地精細化工廠 

氫氧化銨 分析純 沈陽市新宇化工廠 

鄰苯二甲酸氫鉀 分析純 天津市大茂化學試劑廠 

甲醛 分析純 錦州太和化學試劑廠 

硝酸銀指示劑 分析純 錦州太和化學試劑廠 

定性濾紙 φ9cm 杭州特種紙業(yè)有限公司 

氫氧化鈉 分析純 沈陽市新宇化工廠 

一、試劑及其配制

氫氧化銨溶液：濃度為c(NH?OH)=0.01mol/L，量取1.4ml氨水（1 + 1），加水稀釋至1000ml。

氯化銨 - 氫氧化銨交換液：稱取30g氯化銨，加入30ml氨水（ρ = 0.90g/ml），加水溶解后稀釋至1000ml。

聚氧化乙烯溶液：稱取0.5g聚氧化乙烯[-(CH? - CH? - O)n-]，用500ml水浸泡過夜。

氯化鈣 - 甲醛混合溶液：取500g氯化鈣和500ml甲醛，用4000ml水溶解，以氫氧化鈉溶液調至酚酞指示劑呈微紅色。

氫氧化鈉溶液：濃度c(NaOH)=1.0mol/L，稱取40g氫氧化鈉，溶于1000ml水中。

氫氧化鈉標準溶液：濃度c(NaOH)=0.1mol/L，稱取4g氫氧化鈉，溶解于1000ml剛煮沸冷卻的水中。標定方法為，稱取0.5000g（精確至±0.0001g）在120℃烘2h的苯二甲酸氫鉀（C?H?KO?），置于250ml燒杯，加50ml剛煮沸并冷卻的水攪拌溶解，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。

硝酸銀指示劑：稱取0.1g硝酸銀，溶解在100ml水中。

酚酞指示劑：稱取0.1g酚酞（C??H??O?），溶解在100ml無水乙醇中。

二、測試步驟

試料準備：稱取粒徑小于0.074mm的干燥試樣1.0000g，精確至±0.0001g 。

交換反應：將試料置于100ml燒杯，加入25ml氯化銨 - 氫氧化銨交換液，搖勻后放置25min。

絮凝過濾與洗滌：邊搖邊加入10滴聚氧化乙烯溶液，溶液絮凝澄清后，用快速定性濾紙（φ9cm）過濾，用氫氧化銨溶液洗滌燒杯及試料5 - 6次，繼續(xù)洗滌至用硝酸銀指示劑檢查無氯離子為止。

置換與滴定準備：將濾紙連同試料放入100ml錐形瓶，加入25ml氯化鈣 - 甲醛混合溶液，加入約為總離子交換容量80%的氫氧化鈉標準溶液，再加4滴酚酞指示劑，蓋上橡皮塞，手搖激烈振蕩1min。

滴定操作：邊搖邊用氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液出現(xiàn)紅色時停止滴定，再搖動3 - 5min，若紅色消失則繼續(xù)滴定，直至3 - 5min內紅色穩(wěn)定。

三、測試結果的計算

按特定公式計算總陽離子交換容量，公式中CEC代表總陽離子交換容量的數(shù)值，單位為毫摩爾每克或毫摩爾每百克[mmol/g(×100，mmol/100g)]。

總陽離子交換容量計算至四位小數(shù)（兩位小數(shù)）。當總陽離子交換容量<0.60mmol/g時，誤差不計；在0.60 - 1.00mmol/g時，允許絕對誤差為0.12mmol/g；>1.00mmol/g時，允許絕對誤差為0.16mmol/g。

總結

本研究圍繞沸石總陽離子交換量的測定展開，系統(tǒng)介紹了以氯化銨 - 氫氧化銨溶液為交換液的測試方法。從試劑準備環(huán)節(jié)，對各類溶液的精確配制進行了詳細說明，確保實驗條件的準確性和一致性。在測試步驟上，從試料的精準稱取，到交換反應、絮凝過濾、置換及滴定等一系列操作，均嚴格遵循既定流程，保證實驗過程的規(guī)范性和可重復性。通過特定公式計算測試結果，并明確了不同CEC范圍下的誤差允許值，使結果評定更具科學性。此方法為準確測定沸石總陽離子交換量提供了有效手段，有助于推動沸石在各領域的高效應用，未來可在此基礎上進一步優(yōu)化實驗條件，提高測試精度和效率 。