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沸石粉載體預(yù)混料銅的測(cè)定是如何進(jìn)行的?

發(fā)布時(shí)間:2025-02-02人氣:3

沸石粉載體預(yù)混料中銅的測(cè)定方法主要有以下幾種:

 沸石粉

原子吸收光譜法(AAS)

 

樣品預(yù)處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的沸石粉載體預(yù)混料試樣,采用干法灰化或濕法消解。干法灰化是將試樣置于坩堝中,先在電熱板上炭化,再放入馬弗爐中于550℃左右灰化至無(wú)炭粒,冷卻后用酸溶解殘?jiān)?;濕法消解則是使用硝酸、鹽酸等混合酸在加熱條件下消解試樣,直至溶液澄清。

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制一系列不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,如濃度為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL。將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,測(cè)定其吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),銅濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

樣品測(cè)定:將處理好的試樣溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,在與標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定相同的條件下,測(cè)定其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣溶液中銅的濃度,再根據(jù)稱(chēng)樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算出預(yù)混料中銅的含量。

 

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP - OES)

 

樣品處理:與原子吸收光譜法的樣品預(yù)處理方法類(lèi)似,采用干法灰化或濕法消解將預(yù)混料中的銅轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)的銅離子,制成樣品溶液。

 

儀器調(diào)試:開(kāi)啟ICP - OES儀器,進(jìn)行預(yù)熱、校準(zhǔn)等操作,選擇合適的分析譜線,如銅的224.700nm、324.754nm等譜線,設(shè)置好儀器的各項(xiàng)參數(shù),如射頻功率、載氣流量、輔助氣流量等。

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測(cè)定:配制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后將樣品溶液引入儀器,測(cè)定其發(fā)射強(qiáng)度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中銅的含量。

 

比色法

 

試劑準(zhǔn)備:準(zhǔn)備雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)等顯色劑,以及緩沖溶液、掩蔽劑等。

 

樣品處理:稱(chēng)取適量預(yù)混料樣品,經(jīng)酸消解等處理后,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。

 

顯色反應(yīng):取一定量的樣品溶液于比色管中,加入適量的BCO顯色劑和緩沖溶液,控制反應(yīng)溫度和時(shí)間,使銅離子與顯色劑充分反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物。

 

吸光度測(cè)定:以空白溶液為參比,在特定波長(zhǎng)下,如600nm處,用分光光度計(jì)測(cè)定樣品溶液的吸光度,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算銅的含量。


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